1、需干燥處理的物品放入真空干燥箱內，將箱門關上，關閉放氣閥，開啟真空閥。
2、將真空干燥箱后面的導氣管用橡膠管與真空泵連接，接通真空泵電源后開始抽氣，當真空表指數值達到0.1M Pa時，關閉真空閥，再關閉真空泵電源開關。
3、把真空干燥箱電源開關撥至“開"處，選擇所需設定的溫度，箱內溫度開始上升，當箱內溫度接近設定溫度時，加熱指示燈忽亮忽熄，反復多次，一般120分鐘以內擱板層面可進入恒溫狀態。
4、當所需工作溫度較低時，可采用二次設定方法，如所需溫度為60℃，第一次可設定50℃，等溫度過沖開始回落后，再第二次設定60℃。這樣可降低甚至杜絕溫度過沖現象，盡快進入恒溫狀態。
5、根據不同物品潮濕程度，選擇不同的干燥時間，如干燥時間較長，真空度下降，需再次抽氣恢復真空度，應先開啟真空泵電源開關，再開啟真空閥。
6、干燥結束后應先關閉干燥箱電源，開啟放氣閥，解除箱內真空狀態，再打開箱門取出物品。（解除真空后，如密封圈與玻璃門吸緊變形不易立即打開箱門，經過一段時間后，等密封圈恢復原形后，方可開啟箱門。
真空干燥箱的優點：
1、真空環境大大降低了需要驅逐的液體的沸點，所以真空干燥可以輕松應用于熱敏性物質。
2、對于不容易干燥的樣品，例如粉末或其他顆粒狀樣品，使用真空干燥法可以有效縮短干燥時間。
3、各種構造復雜的機械部件或其他多孔樣品經過清洗后使用真空干燥法，完全干燥后不留任何參與物質。
4、使用更安全。在真空或惰性條件下，可以消除氧化物遇熱爆炸的可能。
5、與依靠空氣循環的普通干燥相比，粉末狀樣品不會被流動空氣吹動或移動。
真空干燥箱的操作注意事項：
1、實驗室設備真空干燥箱外殼必須有效接地，以保證使用安全。
2、真空箱工作室禁止放入易然、易爆、易產生腐蝕性氣體的物品進行干燥。
3、真空泵不能長時期工作，當真空度達到干燥物品要求時，要先關閉真空閥，然后關閉真空泵電源，等真空度小于干燥物品要求時，再打開真空閥及真空泵電源，繼續抽真空，這樣可延長真空泵的使用壽命。
4、真空干燥箱應在一定環境下使用，一般是相對濕度≤85%RH，周圍無腐蝕性氣體、無強烈震動源及強電磁場存在。
5、如果有潮濕氣體存在，則在真空箱與真空泵之間最好加入過濾器，防止潮濕氣體進入真空泵，造成真空泵故障。
6、在維修的情況下可拆開左側箱體蓋(6090及6210型除外)，否則不能拆開，以免損壞電器控制系統。
7、在實驗室設備真空箱多次使用后，會出現不能抽真空的現象，應及時更換門封條或調整箱體上的門扣伸出距離來解決。
8、干燥后物品重量變輕，體積小，應在工作室內抽真空口加隔阻網，以防干燥物吸入而損壞真空泵(或電磁閥)。
9、如果實驗室設備真空干燥箱長時間不用，將電鍍件擦凈后涂上中性油脂，以防腐蝕，并套上塑料薄膜防塵罩，放置于干燥的室內，以免電器元件受潮損壞，影響使用。
10、放氣閥橡皮塞若旋轉困難，可在內涂上適量油脂潤滑。
11.、實驗室設備真空干燥箱應經常保持清潔。箱門玻璃應用松軟棉布進行擦拭。
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